Grundsätzlich lässt sich der Reaktionsprozess aller von Fischer synthetisierten Kohlenhydrate mit Alkylglykosiden auf zwei Verfahrensvarianten reduzieren, nämlich Direktsynthese und Transacetalisierung. In beiden Fällen kann die Reaktion diskontinuierlich oder kontinuierlich ablaufen.
Bei der Direktsynthese reagiert das Kohlenhydrat direkt mit dem Fettalkohol unter Bildung des benötigten langkettigen Alkylpolyglycosids. Das verwendete Kohlenhydrat wird oft vor der eigentlichen Reaktion getrocknet (z. B. um das Kristallwasser im Fall von Glucose-Monohydrat = Dextrose zu entfernen). Dieser Trocknungsschritt minimiert Nebenreaktionen, die in Gegenwart von Wasser stattfinden.
Bei der Direktsynthese wird der feste Monomertyp Glucose als feinteiliger Feststoff verwendet. Da es sich bei der Reaktion um eine ungleichmäßige Fest-Flüssig-Reaktion handelt, muss der Feststoff vollständig im Alkohol suspendiert sein.
Hochgradig abgebauter Glukosesirup (DE>96; DE=Dextrose-Äquivalente) kann in einer modifizierten Direktsynthese reagieren. Durch die Verwendung eines zweiten Lösungsmittels und/oder von Emulgatoren (z. B. Alkylpolyglycosid) wird eine stabile feintröpfige Dispersion zwischen Alkohol und Glucosesirup erreicht.
Der zweistufige Transacetalisierungsprozess erfordert mehr Ausrüstung als die Direktsynthese. In der ersten Stufe reagiert das Kohlenhydrat mit einem kurzkettigen Alkohol (zum Beispiel n-Butanol oder Propylenglykol) und setzt sich gegebenenfalls frei. Im zweiten Schritt wird das kurzkettige Alkylglycosid mit einem längerkettigen Alkohol zum gewünschten Alkylpolyglycosid umacetalisiert. Bei gleichem Molverhältnis von Kohlenhydrat zu Alkohol ist die bei der Transacetalisierung erhaltene Oligomerenverteilung grundsätzlich dieselbe wie bei der Direktsynthese.
Bei der Verwendung von Oligo- und Polyglykosen (z. B. Stärke, Sirupen mit niedrigem DE-Wert) kommt das Transacetalisierungsverfahren zum Einsatz. Die notwendige Depolymerisation dieser Ausgangsstoffe erfordert Temperaturen von >140℃. Abhängig vom verwendeten Alkohol können entsprechend höhere Drücke entstehen, die höhere Anforderungen an die Ausrüstung stellen und zu höheren Anlagenkosten führen können. Im Allgemeinen sind die Produktionskosten des Transacetalisierungsprozesses bei gleicher Kapazität höher als die der Direktsynthese. Zusätzlich zu den beiden Reaktionsstufen müssen zusätzliche Lagermöglichkeiten sowie optionale Arbeitsmöglichkeiten für kurzkettige Alkohole bereitgestellt werden. Aufgrund besonderer Verunreinigungen in der Stärke (z. B. Proteine) müssen Alkylglykoside einer zusätzlichen oder feineren Raffination unterzogen werden. In einem vereinfachten Transacetalisierungsverfahren können Sirupe mit hohem Glucosegehalt (DE>96 %) oder feste Glucosetypen mit kurzkettigen Alkoholen unter Normaldruck reagieren, auf dieser Basis wurden weiterführende Verfahren entwickelt. (Abbildung 3 zeigt beide Synthesewege für Alkylpolyglycoside)